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Preparazione degli oli essenziali-Fenaroli(work in progress)

 
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Landre
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MessaggioInviato: Ven Ott 22, 2010 11:39 pm    Oggetto: Preparazione degli oli essenziali-Fenaroli(work in progress) Rispondi citando

Dopo tanto tempo e ricerche degne di un archivista storico, sono riuscito ad avere tra le mani parte del libro Sostanze aromatiche naturali del Fenaroli.
Questo scritto è un'opera importante, per alcuni aspetti un pò superata, ma sicuramente ancora significativa per quanto riguarda la manualistica inerente alla produzione degli oli essenziali.
Siccome è un libro praticamente introvabile sul mercato ( non viene ristampato dalla fine degli anni 60/inizio 70, non ricordo bene ), mi permetto di riportare ad litteram una parte ( piccola rispetto alla mole del testo ).

NB: sono solito rispettare tutte le norme inerenti la riproduzione di testi e varie edizioni, ma in questo contesto non credo di infrangere nessuna regola, perchè:
- il testo non viene ristampato da decenni.
- è impossibile acquistare il libro, in quanto non si trova in commercio ( ho spulciato librerie storiche, siti - compreso quello della casa editrice - ma niente. Probabilmente alcune copie bazzicheranno in qualche mercatino dell'usato, se non dell'antiquariato o di settore, ma non ci è dato saperlo ).
- la quantità qui riportata del testo non supera il limite massimo riproducibile.

Siccome credo che la cultura debba essere divulgata in qualunque modo, non mi resta che augurarvi BUONA LETTURA :D


L'ultima modifica di Landre il Ven Ott 22, 2010 11:47 pm, modificato 1 volta
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MessaggioInviato: Ven Ott 22, 2010 11:46 pm    Oggetto: Rispondi citando

Giovanni Fenaroli, Sostanze aromatiche: Sostanze aromatiche naturali, Vol. I, Hoepli, Milano 1963


CAPITOLO IV
METODI DI PREPARAZIONE DEGLI OLI ESSENZIALI, DELLE ESSENZE CONCRETE, DELLE ASSOLUTE E DEI RESINOIDI



Numerosi sono i metodi di preparazione delle essenze che si ottengono dalle diverse parti della pianta: fiori, foglie, legni, radici e semi ecc. Essi variano a seconda della natura, dell'essenza, delle sue proprietà, e del modo in cui si trova contenuta e formata nel vegetale.
Per esempio mentre gli oli essenziali dei frutti delle piante del genere Citrus si estraggono dalle scorze per spremìtura, le sommità fiorite delle labiate cedono la loro fragranza solamente ricorrendo alla distillazione. Numerosi fiori cedono il loro profumo molto delicato solamente a sostanze grasse con le quali vengono posti a contatto, oppure a solventi. Altre sostanze vegetali forniscono l'essenza in seguito a fermentazioni e reazioni chimiche.

I principali metodi di produzione sono i seguenti:
1) per pressione o spremitura
2) per distillazione
3) per distillazione previa fermentazione
4) per estrazione mediante grassi
5) per estrazione mediante solventi.

I metodi di distillazione si suddividono a loro volta in:
A) distillazione a fuoco diretto
B) distillazione in corrente di vapore
C) distillazione a pressione ridotta

Prima di parlare dei singoli metodi di estrazione accenniamo molto brevemente al fatto che l'odore caratteristico di ciascuna essenza ricorda in modo più o meno marcato quello della pianta dalla quale ha avuto origine. Più complesso è l'organismo vegetale, maggiore è l'attitudine a produrre dei composti dotati di aroma. In tal modo sono le classi più elevate del regno vegetale che forniscono il maggior numero di essenze e generalmente sono le foglie e più spesso i fiori che le formano.
Talvolta le diverse parti di uno stesso vegetale contengono oli differenti tra di loro; ciò si deve al variare delle concentrazioni dei diversi principi odorosi.
Così avviene per esempio nell'arancio amaro le cui foglie e frutti immaturi forniscono l'essenza, conosciuta in commercio con il nome di distillato di fronda o petitgrain, la quale è diversa per l'odore, oltre che per le altre proprietà, dal distillato del fiori o essenza di neroly e da quella della scorza dei frutti, detta essenza di arancio amaro.
In generale i costituenti degli oli essenziali esistono già preformati nella pianta da cui si estraggono, in alcuni casi però vi si trovano combinati con altre sostanze.
In questi casi le proprietà e le caratteristiche degli oli essenziali non si ritrovano se non dopo aver estratto con solventi o aver provocato determinate idrolisi chimiche od enzimatiche. Per esempio l'aldeide benzoica, che conferisce l'odore caratteristico all'essenza di mandorle amare, non si trova in esse come tale, ma allo stato di amigdalina, glucoside che in presenza di acqua viene scisso da un
enzima (emulsina) in glucosio, aldeide benzoica, ed acido cianidrico.
La reazione che avviene è la seguente:

C20H27O11N ( amigdalina ) + 2 H2O ( acqua ) = C6H5.CHO ( aldeide benzoica ) + 2 C6H12O6 ( glucosio ) + HCN ( acido cianidrico ).

Si ritiene interessante a questo punto dare alcune notizie storiche sull'industria dell'estrazione delle essenze.
Antichissima è l'operazione dell'estrazione delle essenze; ne fanno menzione Dioscoride, Nicola d'Alexandria, Aetius, Paul d'Egine e molti altri.
Ferdinando Hoefer, nella sua Histoire della Chimie, attingendo dalla Storia Naturale di Caio Plinio II, asserisce erroneamente che gli antichi conoscevano un gran numero di oli essenziali, ma che solo alcuni di essi venivano ricavati allo stato di purezza, e cita le essenze di limone (citron), di lauro e di trementina.
Errore gravissimo è questo dell'illustre storico relativamente alle prime due, perchè Plinio nel libro XV, 7, trattando degli Olei fictitiis genera, specifica chiaramente: «si fa anche un olio di lauro mescolando olio di drupe (olive) , alcuni lo spremono dalle bacche, altri dalle foglie e bucce delle bacche, ma vi aggiungono storace ed altri odori. Ottimo per questo è il lauro selvatico, a larghe foglie ed a bacche nere. Si fa anche olio di mirto nero a larghe foglie, ed è migliore. Si pestano le bacche bagnate con acqua calda e poi si cuociono. Alcuni cuociono le foglie più tenere nell'olio e le spremono; altri le mettono nell'olio, però maturate prima al sole ... ».
« ... Si ricava inoltre un olio dal cedro, dal cipresso, dalle noci che è detto Carinon, e dai frutti del cedro, che è detto Pisseleon ».

In quali di questi oli si può ravvisare l'essenza di limoni e di lauro? Certamente in nessuna, essendo molto chiaro trattarsi di composizioni o meglio di preparazioni che nulla hanno a che fare con le essenze. D'altra parte il Citrus non può essere che il Citrus medica L. (cedro) solo agrume conosciuto ai Romani, non il limone. Nulla invece possiamo obiettare per l'essenza di trementina che secondo Plinio si otteneva con un sistema tanto primitivo, quanto curioso: « .. Dalla pece (trementina cotta) si ricava un olio detto pissino, sopra il cui fumo, quando si cuoce, si stendono fibre di lana che poi si spremono, per questa operazione è ottima la lana calabrese perchè è molto grassa e molto resinosa »,
La Storia Naturale di Plinio, che è la più grande raccolta di cognizioni dell'antichità, ci prova quindi come nell'epoca in cui fu redatta ( I secolo D.C. ) non si conoscesse altra essenza all'infuori di quella di trementina ; dallo stesso Plinio e da altri scrittori latini e greci apprendiamo anche come essa venisse preparata principalmente in Italia nella Calabria ed in Grecia a Colophon, città dalla quale prese il nome di « colofonia » il residuo dell'estrazione dell'essenza.
Zosimo di Panopoli, detto il filosofo divino, vissuto nel V secolo dopo Cristo, ha lasciato diverse opere sui fornelli e gli strumenti della chimica; sulle virtù e la composizione delle acque, e su altri interessanti argomenti della scienza del suo tempo. In queste opere, che esistono in copie manoscritte del X secolo presso la Biblioteca di S. Marco di Venezia, troviamo i primi disegni di alambicchi ed apprendiamo come Zosimo avesse "rinvenuto in un tempio di Memfì questi apparecchi, il più semplice dei quali consisteva in un pallone col collo ripiegato ad angolo retto ed un altro, più razionale, che aveva pressappoco la forma del cosiddetto « pellicano » degli alchimisti. Ciò prova come la distillazione fosse già nota agli egiziani, ma non dimostra invece quello che pretendono alcuni autori, cioè che gli Egiziani fossero riusciti ad isolare con tale procedimento i profumi delle piante sotto forma di essenze. La pratica della distillazione doveva essere conosciuta, oltre che dagli Egiziani, da altri popoli dell'oriente; è accertato che a diffonderla per primi furono i maestri della scuola araba che vanta il merito dell'applicazione della chimica alla Materia Medica, ed il conseguente orientamento della farmacia verso intendimenti più scientifici.
Nel campo che ci interessa, Abu Dschabir-el-Sofi, o Abu Musa-Giabir, noto più comunemente col nome di Geber, medico ed alchimista dell'VIII secolo, definito da Bacone «Magister Magistrorum», è infatti il primo autore che abbia descritto la distillazione per alembicum e per descensum, fatta allo scopo di separare i principi volatili delle droghe.
Nel secolo XIII, Taddeo degli Alderotti (1215-1303), medico e docente nello Studio di Bologna, descrive nei suoi “Consigli” un alambicco provvisto di serpentino orizzontale che sarà poi raffìgurato da Vannoccio Biringuccio.
Maestro Taddeo insegna inoltre con molti particolari la fabbricazione dell'alcool, e raccomanda diverse « acque spiritose » ottenute per distillazione. A proposito dell'alcool, Aldo Mieli, illustre
storico della chimica, afferma che la scoperta di questo prodotto si è indiscutibilmente verificata in Italia, dopo il 1000.
Altri sommi nostri Maestri diedero notevoli contributi alla distillazione delle sostanze aromatiche: Michele Savonarola di Padova (1384~1462), nel trattato De conficienda aqua vitae; Saladino di Ascoli (vissuto intorno al 1450) nel Compendium aromatariorm ; Vannoccio Biringuccio di Siena (1480-1539) nell'opera De Pirotechnia il quale dà disegni di alambicchi fra i quali quello già descritto di Taddeo degli Alderotti ; Gerolamo Cardano di Pavia (1501-1576 ) in De rerum varietate ; Pietro Andrea Mattioli di Siena (1501- 1577 ) nei Commentari ai 6 libri della Materia Medicinale di Pedacio Dioscoride Anazarbeo e Del modo di distillare acque da tutte le piante et come si possono conservare i loro veri odori et sapori, con illustrazioni di alambicchi usati a tal fine in Italia nel secolo XVI.
Nel 1582 Gemiamo Rubei pubblica l'opera De distillatione della quale in pochi anni vennero pubblicate altre edizioni. Nelle tre parti in cui essa è divisa, molto è stato preso dalle precedenti opere di Savonarola, Cardano, Mattioli ed altri Autori. Nell'opera di Gerolamo Rubei di Ravenna (1539-1607), non mancano però capitoli originali ed interessanti sull'antichità e la dignità della distillazione, sui modi di distillare, su diversi Elixir Vitae e sulla distillazione dei fiori, delle cortecce, delle gomme e delle resine.
Nel 1602 Giovanni Posteo da Lodi, dei Signori di Borgoforte, pubblica Mesues simplicia et composita et antidota: novem posteriores adnotationes, ove fra le altre notizie raccomanda i bagni di sabbia applicati alle cucurbite degli alambicchi per ottenere buone essenze.
Giambattista Della Porta (1537-1615), con De distillatione, uscito nella sua prima edizione nel 1608, ci dà un'opera che supera tutte le precedenti. Già il Della Porta si era occupato dell'argomento nel 1564 nel libro Magia Naturale (libro X, che « Insegna a distillare e delle distillate far scendere le virtù a sommo » )', Libro XI « il quale spira da ogni parte soavissimi odori »). La nuova opera Portiana, prima del genere veramente organica in tutta la letteratura mondiale, è divisa in 9 libri tutti di grandissimo interesse per la loro originalità. Nel libro sono descritti i sistemi di distillazione per ascensum e per descensum , cioè impiegando alambicchi o apparecchi detti discensori; ed un apparecchio per la distillazione frazionata che per la sua originalità della sua costruzione nulla ha da invidiare a molti apparecchi frazionatori moderni, sia da laboratorio che industriali.
Nell'opera è anche esposta con minutissimi particolari la distillatio per solis calore, pratica certamente antichissima, che ancora oggi viene applicata dai montanari della Liguria occidentale per estrarre alcune essenze adoperate per la medicina popolare.
Nel libro II è trattata la preparazione delle acque distillate di rosa, fiori d'arancio, mirto, lavanda, gelsomino, trifoglio, viole, basilico, garofani, gigli, narcisi, loto, e di miscele delle acque stesse.
Il libro III tratta delle essenze, e sostiene che un alambicco che varia un poco nella forma dalla “quinta fornace” del Mattioli, cioè il tamburlano, è il più adatto per l'estrazione degli oli essenziali, insegna inoltre come si possono separare le essenze dall'acqua.
Il libro III è dedicato alla distillazione di essenze di piante esotiche; il V insegna a distillare le essenze di mastice, benzoino, storace, balsamo occidentale, incenso, opoponax, trementina, canfora. Nel VI libro è descritta la distillazione delle essenze dai legni; il VII tratta gli acidi, l'VIII la preparazione dell'acqua di vita o alcool, di alcune quintessenze, e di alcolati.
Il libro IX chiude l'opera con la descrizione dei procedimenti per ottenere prodotti medicinali molto in uso a quei tempi, cioè gli oli di mirra, muschio, zibetto, ambra, castoro, mitridato, terriaca, scorpioni, zucchero, cetrioli, coloquintide, senape e vetro.
Nel 1646 Gian Battista Ferrari della Compagnia di Gesù, senese ( ? - 1655) pubblica Hesperides sive de malorum aureorum cultura et usu, opera monumentale non solo scientifico-tecnica, ma anche artistica, illustrata con incisioni in rame di artisti del tempo. Il maestoso volume è diviso in 4 parti (libri).
Nel 1647 viene stampata a Francoforte l' Opera medico-chymica quae exstant omnia di Angelo Sala di Vicenza (1602-1640), medico chimico. In essa sono inseriti due studi “Botanochimica”, e “Hydrologia”, che contengono utilissime cognizioni circa: «i procedimenti per distillare le radici le foglie, i frutti della piante, in modo da ottenere prodotti che rispondano alle esigenze del gusto e dell'olfatto ».
Giuseppe Donzelli, barone di Dogliola, pubblica nel 1667 il suo Teatro farmaceutico, dogmatico e spagirico ( riedito parecchie volte sino al 1696, con aggiunte del figlio Tommaso). Questa preziosa enciclopedia chimico-farmaceutica dà notizie dettagliate sulla tecnica distillatoria del secolo XVII, e mette in grado di conoscere quali fossero le essenze allora impiegate in Italia. ( … )
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MessaggioInviato: Ven Ott 22, 2010 11:57 pm    Oggetto: Rispondi citando

ESTRAZIONE PER SPREMITURA


Questo metodo che è il più semplice non si può applicare che a quei vegetali, o loro parti, che contengono le essenze in cellule superficiali, ed in grande quantità; viene applicato soltanto per ottenere le essenze di agrumi, per spremitura a mano o con mezzi meccanici.
La spremitura a mano o sfumatura è praticata in Sicilia e Calabria ed è il metodo più antico. Da alcuni anni si adoperano anche apparecchi speciali, nei quali una serie di punte rompe rapidamente le ghiandole oleifere, mettendo così in libertà l'essenza. Con questo metodo si ottengono di solito essenze molto impure, inquinate da sostanze mucillaginose e proteiche e da altri succhi vegetali, che si separano per riposo.
Le essenze ottenute per spremitura hanno un valore superiore a quelle ottenute con altri metodi perché durante l'estrazione sono eliminate le cause di alterazione dei componenti (alterazioni che invece si verificano con altri sistemi), e conservano integralmente e con maggior finezza il profumo del vegetale dal quale derivano.
Descriviamo. ora brevemente i procedimenti più comuni:

Procedimento a mano (sfumatura) a spugna.
È usato come abbiamo già detto in Sicilia, in Calabria e Spagna per l'estrazione degli oli dagli agrumi; è basato sul fatto che l'essenza di questi frutti è contenuta in otricoli o cellule poste nell'epicarpo in modo che basta comprimere o ripiegare leggermente la scorza per farne uscire l'essenza sotto forma di minutissime goccioline. L'operazione si esegue nel modo seguente:
Con un coltello si divide la scorza dal frutto in due parti che vengono distaccate dalla polpa. Le parti di scorza così separate vengono appiattite fra le dita e ripiegate poi leggermente e rapidamente
all'infuori, cioè nel senso opposto a quello che avevano sul frutto. Si esercita in tal modo una leggera compressione sugli otricoli sufficiente a romperli e aprire quindi la strada all'essenza in essi contenuta, la quale viene raccolta fregando rapidamente la scorza, durante la compressione, contro una spugna; questa a sua volta di tanto in tanto viene spremuta in recipienti adatti. Tale metodo ha l'inconveniente dell'alto costo dipendente dalla mano d'opera.

Procedimento con la scodella.
Oggi è pochissimo usato, mentre una volta lo era molto in Liguria ed in Provenza.; consiste nello sfregare i frutti contro le punte disposte a circoli concentrici emergenti dal fondo di un recipiente di rame stagnato del diametro di circa 20 cm. L'essenza esce da un tubo che serve anche da manico.

Procedimento con macchine sfumatrici e pelatrici
Queste macchine trattano le scorze obbligandole a subire, attraverso superfici scanalate, inattaccabili dagli acidi e disposte a distanza decrescente, una serie di pressioni e torsioni come avviene per la sfumatura a mano. Le pelatrici trattano il frutto intero con i loro dispositivi dentati. Queste macchine funzionano sotto ad una pioggia d'acqua che trasporta l'essenza che fuoriesce dagli otricoli dell'epicarpo entro raccoglitori speciali. Il ciclo di lavorazione viene completato da separatori centrifughi per togliere dall'essenza stessa l'acqua ed i residui delle scorze, la cui presenza provocherebbe alterazioni estremamente dannose all'integrità dei costituenti odorosi.
Le sfumatrici e le pelatrici sono macchine inventate da meccanici calabresi e siciliani, conosciute coi nomi dei rispettivi inventori. Segnano le tappe del perfezionamento tecnico tra le sfumatrici: la Morasca, l'Andronaco, la Speciale, la, Cannavò ; fra le pelatrici l'Avena, la Cannavò, la Speciale. Queste macchine, impiegate quasi esclusivamente per il trattamento dei limoni, hanno realizzato, è vero, l'emancipazione da una numerosa e specializzata, mano d'opera, con rilevante tornaconto economico, ma nessuna è in grado di fornire una essenza che possegga tutti i caratteri dell'essenza sfumata a mano. Infatti le quotazioni di mercato sono sempre più alte per l'essenza a spugna e a loro volta le essenze sfumate a macchina hanno un valore commerciale superiore a quelle ottenute con le pelatrici.
In Calabria per l'estrazione dell'essenza di bergamotto, per una modesta quantità di essenza di limoni prodotta nella stessa regione, era impiegata una macchina detta appunto “macchina calabrese”, che fu inventata nel 1844 da Nicolò Barilla e perfezionata da Gangeri nel 1876. Costruzione e funzionamento della macchina sono semplicissimi: due scodelle o coppe metalliche di 30cm di diametro, una fissa inferiore munita nella concavità di punte e finestrata, ed una superiore mobile anch'essa munita nella concavità di lamine taglienti disposte a raggiera, sono montate sopra un supporto in maniera che la superiore possa con la sua concavità abbassarsi a piacere sulla concavità dell'inferiore e ruotarvi intorno, I frutti “pari ", cioè scelti di uguali dimensioni, si mettono sulla scodella fissa, disponendoli a corona in numero di 8 – 10 per carica. Si abbassa la scodella superiore sino ad esercitare sui frutti una pressione variabile secondo lo spessore delle scorze. Un ingranaggio mosso a mano, o a motore, collegato con la scodella le imprime un movimento rotatorio. In tal modo i frutti vengono uniformemente intaccati dalle lamine e dalle punte, e lasciano uscire l'essenza dagli otricoli rotti. L'essenza sfugge poi dalla finestratura della scodella inferiore e cade in un recipiente sottostante.
La macchina ha subito modificazioni col passare del tempo, le prime per opera del costruttore Polimeni da Catona, poi l'Ing. Ugo Giovanella del Franco, del Martorano e di altri costruttori calabresi e siciliani, con risultati di maggiore resa e minor consumo di mano d'opera e di energia motrice. Tali risultati sono di gran lunga sorpassati dal Prof. La Face con l'applicazione all'estrazione dell'essenza dai frutti di bergamotto, di processi meccanici più moderni. Un nuovo impianto di estrazione dell'essenza di bergamotto è stato inaugurato nel gennaio del 1960 a Reggio Calabria, per opera del Consorzio del bergamotto. Le nuove macchine sono state adattate
alle esigenze di qualità dell'essenza e di economia. I frutti vengono preparati prima del trattamento estrattivo per migliorarne la selettività di estrazione. Per tali macchine si è ricorsi ad uno studio minuzioso della velocità di rotazione degli apparecchi, della durata di abrasione e della raccolta dell'essenza per favorirne la separazione totale nel processo di centrifugazione. Anni di studi sperimentali hanno concesso al Prof. La Face di realizzare condizioni migliori per la produzione di essenze di qualità sempre più pregiata.
Esiste una macchina di tipo nuovo, che spreme contemporaneamente il succo dalla polpa e l'essenza dalla scorza degli agrumi, senza che i due prodotti vengano in contatto. La macchina è costituita da una serie di pistoni opposti l'uno all'altro inun apparecchio circolare. Essi portano all'estremità delle semisfere. Queste non sono intere, ma costituite da lamine alternate a spazi vuoti. Quando il pistone superiore si abbassa, le lamine delle semisfere opposte si intrecciano come dita di due mani, ed esercitano una pressione uniforme sul frutto posto al centro. La pressione rompe le ghiandole oleifere e l'essenza scola attraverso alle lamine delle coppe e viene raccolta con un dispositivo
adatto. Contemporaneamente un coltello applicato alla coppa inferiore taglia il frutto, ed il succo scorre in un canale situato al centro della coppa stessa. Questa macchina di produzione americana viene particolarmente impiegata per la lavorazione dei frutti di arancio e di limone.
Una macchina di recentissima realizzazione è quella ideata e fabbricata dai F.lli Indelicato di Giarre (Sicilia) della quale riportiamo la fotografia. Questa macchina che applica un concetto nuovo nella sfumatura non opera alcuna abrasione della scorza e può essere definita un estrattore automatico di oli essenziali dai frutti di agrumi interi.
Sotto pioggia d'acqua vengono operate circa 12000 leggere punture al minuto sul frutto intero. In circa 80 secondi si opera la completa disoleazione del frutto. La resa è ottima e buona la qualità dell'essenza prodotta. Un apparecchio siffatto ha una capacità di lavorazione di circa 4500 kg di arance all'ora o di 2500 kg di limoni nello stesso tempo.
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MessaggioInviato: Mar Nov 23, 2010 6:36 pm    Oggetto: Rispondi citando

ESTRAZIONE PER DISTILLAZIONE

Distillazione con vapore d'acqua.
Gli oli essenziali come, anche molte sostanze organiche, non solo bollono a temperature molto elevate, ma non possono distillare senza decomporsi. Quando invece vengono scaldati insieme all'acqua, o sono attraversati da una corrente di vapore, distillano insieme a questa; da ciò il processo di estrazione in corrente di vapore acqueo. Questo avviene per lo più per quelle sostanze che sono particolarmente insolubili nell'acqua; il fenomeno è basato sulla legge di Dalton (additività delle tensioni gassose), per la quale un miscuglio bolle quando la somma delle tensioni di vapore dei componenti è uguale alla pressione atmosferica. Benché le essenze abbiano tutte un punto di ebollizione molto superiore a quello dell'acqua, tuttavia esse presentano una certa facilità a volatizzare a temperature inferiore a quelle d'ebollizione e questa facilità di volatilizzazione fa sì che esse si 1lascino trascinare molto facilmente dal vapore d'acqua . Il maggior numero di oli essenziali è ottenuto con questo procedimento.
La separazione dell'olio essenziale dal vegetale non è generalmente istantanea, ma avviene dopo un periodo più o meno lungo di macerazione nell'acqua, in seguito alla quale avviene la rottura o il rilassamento delle cellule che contengono l' olio essenziale.
Ordinariamente i vegetali aromatici si distillano allo stato fresco, specialmente le erbe, le foglie ed i fiori; anzi, alcuni di questi come le rose o i fiori d'arancio debbono essere raccolti di buon mattino e distillati immediatamente, dato che se venissero conservati anche per poche ore ammucchiati subirebbero fermentazioni che distruggerebbero in parte l'essenza, o quanto meno altererebbero la delicatezza del profumo del distillato.
I vegetali che non possono subire l'essiccamento senza alterarsi o impoverirsi in olio essenziale, devono passare alla distillazione appena raccolti; quelli invece che possono essere conservati senza timore di alterazioni, si sottopongono all'essiccazione in locali ventilati e riparati dal sole diretto.
L' essiccazione diminuisce notevolmente o elimina totalmente l'acqua contenuta nei vegetali, per cui i vegetali secchi, a parità di peso col vegetale fresco, danno una maggiore resa in olio essenziale.
Fatta eccezione per certe radici e certe qualità di semi è da preferirsi però, nel caso in cui sia possibile la scelta, la distillazione dei vegetali freschi dato che molti di questi anche se possono subire l'essiccamento senza alterarsi, distillati allo stato fresco forniscono un olio essenziale di profumo migliore che non dopo essiccati, ciò a causa di fermentazioni non ancora ben identificate che si verificano durante l'essiccazione.

La distillazione si effettua con tre metodi fondamentali:
A) distillazione a fuoco diretto
B) distillazione in corrente di vapore
C) distillazione a pressione ridotta



Distillazione a fuoco diretto
La distillazione a fuoco diretto si effettua mediante apparecchi, detti alambicchi, di forma diversa a seconda del vegetale da distillare, del suo quantitativo e delle condizioni particolari nelle quali si verifica la produzione.
L'alambicco si compone nella sua forma più semplice di quattro parti:
1) caldaia o cucurbita in rame o altro metallo nella quale si mettono le materie da distillare insieme ad acqua
2) capitello, pure metallico, sormontante la cucurbita
3) collo di cigno metallico, continuazione del capitello:
4) refrigerante formato da un tubo (serpentina) continuazione del collo di cigno, disposto in un recipiente dove circola continuamente, l'acqua fredda.
La pratica della distillazione si compie nel modo seguente: il vegetale opportunamente preparato si introduce nella cucurbita e si ricopre d'acqua. Si monta il capitello, lo si raccorda col collo di cigno (ordinariamente capitello e collo di cigno sono un pezzo solo), e si accende il fuoco sotto la cucurbita dopo aver lutate, cioè chiuse accuratamente con mastice, le congiunture dell'alambicco.
Il calore dell'acqua fa dilatare e rompere gli otricoli essenziferi, e l'essenza messa in libertà viene trascinata attraverso il collo di cigno e la serpentina del refrigerante dal vapore sviluppatosi con l'ebollizione. Nella serpentina mantenuta fredda da una circolazione esterna d'acqua si condensano il vapore acqueo e l'essenza che fuoriescono dall'ultima porzione del tubo.
Al principio della distillazione esce soltanto acqua chiara, quando questa comincia a divenire lattiginosa è segno che l'essenza comincia a passare. La distillazione è finita quando l'acqua ritorna chiara come all'inizio dell'operazione.
Il prodotto di una lambiccata è dunque una miscela di acqua e di essenza, ma essendo la seconda pressoché insolubile nella prima, la sua separazione è facile. Si usano per tale operazione dei recipienti detti « essenzieri », i quali durante la distillazione ricevono il distillato all'uscita dal refrigerante.
La prima delle due figure di essenzieri che presentiamo è la cosiddetta « caraffa fiorentina ». Il distillato man mano che vi cade si divide in due strati : l'essenza più leggera, viene a galla, mentre l'acqua sta al disotto. Riempitasi la caraffa, l'acqua esce dal tubo laterale ricurvo, l'essenza invece continua ad accumularsi e viene separata quando sta per aggiungere l'imboccatura del tubo.
Il secondo essenziere raffigurato, molto più razionale, è provvisto di due tubi di scarico, uno dei quali lascia passare il contenuto della parte superiore, l'altro quello della parte inferiore. Si chiude con un tappo il primo o il secondo dei due tubi a seconda che l'essenza da separare sia più o meno leggera dell'acqua. Se l'essenza è più pesante si chiude il tubo inferiore, e l'acqua esce così dal tubo superiore, si fa l'opposto se l'essenza il più leggera.
L'acqua della distillazione non è un prodotto di rifiuto. Essa ha incorporata una certa quantità di essenza che può essere ricuperata usando l'acqua stessa, al posto dell'acqua semplice, per coprire il vegetale della successiva lambiccata nella cucurbita. Tale pratica è detta « coobazione ».
L'essenza separata si mantiene per un certo tempo in riposo perché depositi l'acqua che può ancora contenere, poi si filtra per cotone idrofilo o per carta e si conserva in recipienti adatti.
Il sistema di distillazione descritto, seguito in genere dalla piccola industria essenziera rurale, presenta i seguenti inconvenienti:
1) perdita considerevole di tempo per il carico e lo scarico dei materiale da distillare
2) contatto diretto del vegetale con le pareti metalliche riscaldate e di conseguenza facilità di “colpi di calore ", con grave pregiudizio della bontà dell'essenza
3) formazione di depositi calcarei sulle pareti della cucurbita, dovuti all' acqua, che per la scomodità dello scarico viene difficilmente rinnovata ad ogni lambiccata
4) perdita d'essenza dalle giunture dell'alambicco.

E' quindi comprensibile che questo procedimento debba essere scartato e sostituito con apparecchi più maneggevoli e di maggiore rendimento. Apparecchi rurali più raccomandabili per questo tipo di distillazione sono quelli ormai fabbricati da tutte le migliori ditte specializzate.

La distillazione a bagnomaria è molto lenta, anche se nel recipiente esterno, cioè nel bagno, si aggiungono sali o liquidi atti ad elevare la temperatura di ebollizione.
Migliori risultati si ottengono quando, pur distillando a fuoco diretto, si usano diaframmi o doppi fondi bucherellati, o meglio ancora ceste metalliche che, se azionate da un paranco, facilitano il carico e lo scarico dell'alambicco.
Un apparecchio particolarmente raccomandabile quando si tratta di distillare fiori od erbe dal profumo delicato con alambicchi a fuoco diretto, è la colonna a fiori che si pone sopra alla caldaia, in essa vengono introdotti i vegetali da distillare in modo da essere attraversati dal vapore d'acqua che si genera nella caldaia; si verifica così una distillazione in corrente di vapore senza pressione ed i vegetali, non cuocendo nell'acqua, forniscono essenze dal profumo molto fine.

Distillazione in corrente di vapore
Gli stabilimenti essenzieri modernamente attrezzati impiegano grandi alambicchi riscaldati tanto a fuoco diretto quanto a vapore sotto pressione.
Nella distillazione in corrente di vapore il vegetale viene tenuto, a differenza del precedente metodo, nella parte superiore della caldaia (affinché non arrivi a toccare l'acqua) mediante un apposito cesto metallico. Il vapore investe il vegetale e saturatosi dei suoi principi volatili passa in un opportuno refrigerante in cui si condensa. Viene poi raccolto nel collettore che di solito è un apparecchio sul tipo di una caraffa fiorentina nel caso in cui l'essenza sia più leggera dell'acqua. L'essenza in eccesso rimasta nell'acqua si separa spontaneamente col riposo. Si ottiene così da un lato l'essenza in eccesso che si separa con metodi appropriati, dall'altro l'acqua distillata che contiene ancora in soluzione notevoli quantità di essenza.
Queste acque distillate, dette anche idrolati, vengono portate ad una percentuale di essenza stabilità, e quindi poste in commercio. (Fra i numerosi idrolati i più comuni sono: l'idrolato di anice, di arancio, di camomilla, di pino, di rosa, di cannella, di finocchio, di cedro, di melissa, di menta).
Se dopo operata una prima distillazione si rimette l'acqua ottenuta nella caldaia, e dopo aver sostituito il vegetale già impiegato con una porzione fresca si procede ad una nuova distillazione allo scopo di ottenere un'acqua più ricca in composti volatili, si ottiene un'acqua distillata cui viene dato il nome di acqua coobata. L'uso però di un'acqua di tal genere è sporadico e l'operazione viene applicata soltanto per pochi oli essenziali.
La distillazione in corrente di vapore è certo da preferirsi a quella a fuoco diretto, perché essendo molto rapida abbrevia la cottura dei vegetali e l'essenza perde meno in finezza di profumo.
La distillazione in corrente di vapore si può effettuare nei due seguenti modi:
l) col vapore diretto
2) col vapore indiretto

La distillazione con vapore diretto consiste nell'immissione di vapore mediante serpentini bucherellati, disposti sotto un doppio fondo pure bucherellato, negli alambicchi contenenti la quantità fissata di erbe ed acqua.
La distillazione con vapore indiretto consiste invece nel portare all'ebollizione l'acqua contenuta negli alambicchi, mediante vapore a due o più atmosfere che viene fatto circolare nell'apposito doppio fondo.
La distillazione con riscaldamento a vapore indiretto è quella che dà i risultati migliori, in quanto evita le rapide oscillazioni di temperatura ed il contatto immediato dei vegetali con il calore elevato. Essa però è molto meno usata di quella a vapore diretto per ragioni di rapidità ed economia.
Per evitare perdite per solubilizzazione durante la distillazione, nei grandi stabilimenti si fa uso di apparecchi a distillazione continua, dotati cioè di dispositivi che permettono di far rientrare in caldaia automaticamente l'acqua che si separa dall'essenza. Esistono molti tipi di alambicchi a vapore, se ne costruiscono anche di capacità grandissime, sino a 50.000 litri.
Sebbene teoricamente non vi siano grandi differenze nei vari metodi di distillazione, in pratica i risultati possono differire ampiamente tra di loro a causa delle reazioni che avvengono durante la distillazione; esse sono l'idrodiffusione, l'idrolisi e la decomposizione.
L'idrodiffusione è la diffusione dell'olio essenziale e dell'acqua attraverso le membrane della pianta, Nella distillazione a vapore, il vapore non penetra nelle membrane asciutte delle cellule; infatti con il vapore asciutto o surriscaldato il materiale si asciuga completamente, mentre dà l'olio essenziale solo con vapore umido o saturo. Il vapore surriscaldato può perciò essere applicato soltanto se le cellule vegetali contenenti l'olio essenziale sono state liberate dalle membrane per mezzo di un accurato sminuzzamento preventivo del materiale.
Se il materiale è completamente bagnato lo scambio può avvenire solo quando i tessuti imbibiti di
acqua abbiano raggiunto l'isotonia con il vapore che li investe. Pare che le pareti delle cellule vegetali siano impermeabili agli oli essenziali; infatti il materiale immerso nell'acqua per un certo periodo senza essere preventivamente sminuzzato non permette agli oli di uscire, e distillando questa acqua la resa in olio essenziale è praticamente nulla. Se il materiale viene invece sminuzzato,
e di conseguenza vengono rotte le pareti cellulari, l'acqua distillata contiene considerevoli quantità di olio essenziale.
La temperatura è un fattore importantissimo in queste operazioni. Se si macera con acqua calda invece che con acqua fredda, in essa si riscontra una quantità di olio essenziale molto superiore. Con l'applicazione di acqua calda l'olio essenziale si scioglie nell'acqua presente nelle ghiandole stesse e per osmosi passa attraverso le membrane cellulari imbibite, raggiungendo la superficie esterna dove viene evaporato.
La velocità di vaporizzazione non dipende tanto dalla volatilità dei costituenti dell'essenza quanto dalla loro solubilità in acqua. Secondo questa teoria le frazioni a punto di ebollizione più alto, ma maggiormente solubili in acqua, distillano prima delle frazioni più basse che hanno però una solubilità in acqua inferiore.
La presenza dell'acqua è quindi vantaggiosa per la velocità di distillazione; ma nella distillazione ad acqua o acqua e vapore la temperatura è limitata dalla pressione nell'alambicco che normalmente è quella atmosferica ( Caso particolare ad esempio, quello della distillazione dei rizomi di ireos, dove la distillazione viene condotta a pressione e si opera talvolta in presenza di sostanza adatta per il trascinamento dell'essenza )
Gli oli essenziali sono in parte solubili nell'acqua calda, quindi la quantità d'acqua presente determina una diminuzione di resa in olio essenziale, poiché una parte di esso o soltanto determinati costituenti sono trattenuti dall'acqua.
Questo avviene in particolare nella distillazione ad acqua, ma anche in quella ad acqua e vapore in cui l'acqua sottostante al fondo perforato riceve il drenaggio che cola sia dal materiale che dalle pareti dell'alambicco. La quantità del drenaggio dipende dalla condensazione che si forma sia nel materiale che nell'alambicco e può essere limitato con un opportuno isolamento dell'alambicco.
L'idrolisi, nel caso specifico, è la scissione operata dall'acqua su determinati costituenti degli oli essenziali. Questi prodotti naturali consistono in proporzioni più o meno grandi di esteri, prodotti di reazione di acidi organici ed alcoli. In presenza di acqua, specialmente a temperatura elevata, gli esteri tendono a decomporsi ed a formare gli acidi corrispondenti e gli alcoli.
Le reazioni di esterificazione e di idrolisi sono reciproche e reversibili.
All'equilibrio nel sistema coesistono esteri, acqua, alcoli ed acidi. Se vi è molta acqua l'idrolisi prevale e diminuisce la resa in olio essenziale. È questo il caso della distillazione ad acqua.
Con la distillazione ad acqua e vapore l'idrolisi è molto inferiore e diminuisce ancora nella distillazione in corrente di vapore, specialmente se si tratta di vapore surriscaldato. L'idrolisi si produce nel periodo di contatto tra l'olio e l'acqua e ciò costituisce uno svantaggio notevole poichè nelle condizioni necessarie a questo tipo di distillazione il periodo di contatto è lungo.
La decomposizione durante la distillazione è determinata dall'eccesso di calore. La temperatura del vapore che attraversa il materiale da distillare oscilla durante l'operazione: è più bassa all'inizio quando vengono vaporizzati i costituenti a punto di ebollizione più basso, in seguito sale per far evaporare quei costituenti che hanno un punto di ebollizione superiore. Il vapore raggiunge infine la temperatura di vapore saturo alla pressione data.
Questi tre effetti che accompagnano l'idrodistillazione, sebbene teoricamente ben distinti, sono in pratica concomitanti. Un vero esame di essi separatamente è quindi molto difficile.
La distillazione dovrebbe essere condotta possibilmente ad una temperatura bassa, poichè quasi tutti i costituenti degli oli essenziali sono instabili a temperatura elevata. La temperatura della distillazione ad acqua o ad acqua e vapore, a pressione atmosferica è poco meno di 100°C. Nella distillazione in corrente di vapore la temperatura è di 110°C o più, a seconda se il vapore è saturo oppure surriscaldato. Si può ridurre la temperatura di ebollizione applicando una pressione inferiore a quella atmosferica.

Distillazione a pressione ridotta
La distillazione in corrente di vapore che è tra i diversi metodi di estrazione degli oli essenziali, il sistema generalmente preferito per la sua rapidità, ha però l'inconveniente di sottoporre ad azione violenta prodotti di costituzione così delicata quali sono le sostanze odorose costituenti degli oli essenziali facilmente alterabili a temperature molto elevate.
Si evitano inconvenienti di tal genere eseguendo la distillazione a pressione ridotta. È noto che la temperatura di ebollizione di un liquido, per esempio l'acqua, diminuisce col diminuire della pressione atmosferica; così se al livello del mare con pressione atmosferica di 760 mm l'acqua bolle alla temperatura di 100°, sulle alte montagne, dove la pressione è minore, il punto di ebollizione dell'acqua discende fino a 75°; diminuendo la pressione diminuisce in proporzione la temperatura di ebollizione dell'acqua . Avviene esattamente il contrario nell'ebollizione sotto pressione, nella quale ad ogni atmosfera in più corrisponde un aumento di 10°C di temperatura.
La distillazione a pressione ridotta presenta nurnerosr vantaggi tra i quali:
1) economia di combustibile;
2) operare fuori del contatto con l'aria evitando la possibile essiccazione e la conseguente resinificazione;
3) facilitare la separazione dalle essenze di alcuni costituenti i quali, avendo alla pressione ordinaria puuti di ebollizione molto vicini fra di loro, distillano con l'essenza;
4) fare in modo che le reazioni che hanno luogo tra i diversi costituenti delle essenze, quando queste vengono sottoposte ad elevate temperature, non avvengano più o siano molto attenuate;
5) l'abbassamento del punto di ebollizione che facilita la distillazione integrale di alcuni prodotti, i quali non distillano alla pressione ordinaria se non subendo decomposizioni più o meno grandi, o perdite considerevoli.

Molti sono i tipi di apparecchi per la distillazione a pressione ridotta comunque molto poco usati nella grande e nella piccola industria della distillazione per la produzione degli oli essenziali; la descrizione dettagliata di essi si trova nei cataloghi delle Ditte costruttrici.
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MessaggioInviato: Ven Gen 07, 2011 12:06 am    Oggetto: Rispondi citando

ESTRAZIONE PER DISTILLAZIONE, PREVIA FERMENTAZIONE


Questo processo è limitato alla preparazione di poche essenze, come ad esempio l'essenza di senape e l'essenza di mandorle amare. Esse infatti non si trovano libere nel vegetale, ma combinate con altre due sostanze sotto forma di glucosìdi : la sinigrina e l'amigdalina. Queste per opera di due enzimi, la mirosina e l'emulsiua, si idrolizzano mettendo in libertà l'essenza. Perciò per poterle ottenere bisogna, prima di procedere alla distillazione, lasciare macerare in acqua le droghe ben polverizzate, quindi distillarle nel modo solito.
L'operazione della macerazione era già conosciuta sin da tempi remotissimi, infatti ne fanno menzione: Dioscoride, Nicola D'Alexandrìa, Aetius, Paul d'Egine, ecc.
Un tempo le gomma-resine si stemperavano nel vino di cui si conosceva il potere solvente. Riguardo all' unguento “Rosatum” si prescriveva di aggiungere al macerato oleaginoso dei fiori una parte del succo ottenuto dai petali triturati con sale, qualche volta lasciando anche fermentare. Questa pratica e la decozione fino al consumo delle parti acquose non dovevano certamente avvantaggiare il profumo.
Gli oli di rosa e di violetta furono anticamente tanto degli emollienti farmaceutici, quanto dei profumi. Appare chiaro che la decozione veniva prescritta per i preparati della Farmacopea allo stesso modo che la macerazione a piccolo calore veniva impiegata per gli oli odorosi.
Libavius descrive la macerazione in vasi chiusi; Jean Beguin impiega il sale per impedire la putrefazione nelle macerazioni prolungate. Accanto agli alchimisti greci che si erano dati alla ricerca dei metodi operativi, gli studiosi di sostanze aromatiche manifestarono la cura costante di mantenere le macerazioni ad un calore uguale e regolato.
Vennero successivamente impiegati vari tipi di bagni caldi: il bagno di mare; il . bagno di sabbia e quello di cenere; il “botarion", vaso per macerazione; il « Diplom » (vaso doppio); il nostro bagnomaria e “l'oenum” di cui parla Marziale.
Il metodo solare inventato da Rhazés per i fiori e le erbe trattati con gli oli, ebbe per molto tempo un grande favore. Agli Arabi si deve il metodo di riscaldamento allo “specchio ardente”, per rifrazione, per riflessione. Tali metodi si utilizzavano per mantenere fluidi i grassi delle macerazioni; comunque non erano applicabili a tutti i climi e a tutte le stagioni.
Anticamente si praticava una forma di macerazione con evaporazione a temperatura elevata. Gli oli e le piante venivano riscaldati a fuoco diretto, e la condensazione degli oli essenziali si effettuava su uno strato di fiocchi di lana. Il procedimento oggi non ha più che un valore storico nella tecnica della maceraeione.
La macerazione a cariche successive di fiori è pure di antica data, e se ne trovano cenni nelle opere di Dioscoride. Plinio dice che si devono rinnovare sino a 7 volte le cariche di petali di rose; Rhazès nel suo « Antidotaire » consiglia di trattare una parte di rose in quattro di olio, con una esposizione di tre giorni al sole, e di rinnovare tre volte i fiori. Senza dubbio il metodo ha dato buoni risultati.
Con l'andar del tempo tutte queste operazioni vengono coordinate. Bauderon afferma che per gli oli e le pomate composte occorre mettere dopo le radici i fiori particolarmente adatti per la decozione. Baumé nel suo trattato sugli oli per decozione e infusione, dimostra che l'olio è un mestruo che ha la proprietà di estrarre dai corpi unicamente le sostanze odorose e resinose ; egli indica che gli oli profumati alla rosa pallida,
alla violetta, ecc. sono ottimi se ottenuti trattando l'infuso due o tre giorni al sole, o a bagnomaria, e sottoponendolo poi a forte spremitura. L'infuso viene rinnovato 12 o 15 volte per la tuberosa ed il gelsomino.
NeI XVII secolo si utilizzano i chiodi di garofano e il benzoino per rinforzare e fissare l'odore dei fiori di gelsomino.
In seguito si è tentato di aumentare l'efficacia delle macorazioni mescolandovi qualche goccia di olio essenziale. Più recentemente con le essenze di cedro, di limone o bergamotto si prepararono le “pomate odorose d'Italia” che acquistarono una grande rinomanza, e le preparazioni di oli e pomate floreali.
Documenti dell'inizio del XIX secolo precisano che il corpo delle pomate viene preparato con due parti di sugna, una di sego di montone, una di sego di bue. I grassi vengono fusi in un recipiente di stagno. Si aggiungono poi le quantità prescritte di fiori, e si mantiene per 4 ore a bagnomaria; 5 o 6 cariche di fiori dànno la pomata doppia.
Confrontando queste pratiche con quelle dell'industria attuale, vedremo che la tecnica è un po' cambiata.
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